Thermométrie - Projets de recherche

 Points fixes
 Thermomètres
 Recherche en thermométrie à blocage de Coulomb

Points fixes

A.G. Steele a construit et testé un cryostat servant à étalonner les thermomètres à résistance de platine capsulés aux points triples de l'hydrogène, du néon, de l'oxygène et de l'argon dans la plage de température de 13,8 K à 84 K. Ce cryostat est basé sur un système de réfrigération en circuit fermé, et n'exige donc pas d'hélium liquide. On a effectué des mesures de haute qualité des points triples de l'oxygène, du néon et du deutérium à l'équilibre, et on a complété des travaux préliminaires sur deux transformations cristallines de l'oxygène à l'état solide. Ces travaux ont été effectués dans le cadre d'une réévaluation complète de l'inventaire des cellules scellées disponibles actuellement au CNRC. On a fabriqué et assemblé un deuxième cryostat, de conception semblable, servant à mesurer la température de la pression de vapeur. Les détecteurs de température à résistance (RTD) industriels sont plus performants que les détecteurs de température à diode de Si lorsqu'ils sont utilisés pour contrôler la température à 1 millikelvin près, ou moins, et la température cible dépasse environ 20 K.

La plupart des points fixes déterminants de l'échelle internationale de température (EIT-90) sont définis en fonction de la transformation de la phase solide à la phase liquide de métaux. On a soulevé la possibilité que les températures de référence obtenues à partir de tels étalons physiques sont sensibles aux techniques utilisées pour produire la transformation de phases. C.K. Ma a publié un article dans lequel il étudie les différents points de vue et donne une analyse critique des diverses questions.

On sait que la présence d'impuretés modifie le point de congélation d'une substance pure. Bien que l'on puisse évaluer la diminution ou l'augmentation du point de congélation à l'aide d'analyses chimiques et de diagrammes de phases binaires, on peut mesurer ces changements plus directement et de façon plus précise en dopant des lingots de métal de haute pureté avec des montants connus d'impuretés et en mesurant les effets du dopage sur le point de congélation. J. Ancsin a déterminé que le point de congélation de l'étain diminue de 0,07,0,82, 0,84, 0,43, 0,014 et 0,25 mK par ppm (poids) de fer, de cobalt, de nickel, de cuivre, de zinc et d'indium ajouté, respectivement.

Les points fixes de qualité suffisante pour les étalonnages de température sont généralement considérés comme étant très exacts, mais leur prix est prohibitif. C'est pour cette raison que J. Ancsin a mis au point des dispositifs à points triples pouvant fournir aux laboratoires d'étalonnage secondaires des points d'étalonnage simples, rapides, exacts et peu coûteux. Jusqu'à présent, il a mis au point des dispositifs pouvant réaliser les points de fusion du mercure (-39 °C), du gallium (30 °C), de l'indium (157 °C), de l'étain (232 °C), du cadmium (321 °C), du zinc (420 °C) et de l'aluminium (660 °C). L'appareil d'étalonnage portatif a été démontré aux laboratoires d'Ontario Hydro (Toronto, Ontario) et d'Énergie atomique du Canada (Chalk River, Ontario). On a aussi évalué son utilité en s'en servant comme étalon de transfert pour comparer les points fixes déterminants respectifs de l'EIT-90 maintenus au Canada (CNRC) et au Mexique (CENAM). On a déterminé que les échelles de température maintenues par les deux pays s'équivalaient à un millikelvin près dans la plage de températures de – 38 °C à 420 °C. L'étalonneur portatif a été intégré dans le fonctionnement du laboratoire d'étalonnage parce qu'il fournit rapidement des points d'étalonnage exacts pour les thermomètres qui sont compatibles avec l'appareil sur le plan physique.

J. Ancsin a effectué différentes expériences afin de déterminer le comportement de différents genres de thermosiphons et conduits caloriques. Les deux appareils ont une conductivité thermique extrêmement élevée, de loin supérieure à celles du cuivre et de l'argent, parce qu'ils transportent la chaleur par l'entremise de la phase gazeuse du fluide caloporteur. La chaleur est absorbée d'une région par l'évaporation du fluide caloporteur et déposée à un autre endroit par la condensation de la vapeur résultante. Dans les thermosiphons, le fluide retourne à l'évaporateur sous l'effet de la gravité. Par contre, les conduits caloriques sont munis d'une mèche qui aide le fluide à retourner à l'évaporateur. Le but est de mettre au point des dispositifs peu coûteux de grande uniformité thermique pour remplacer les bains de liquide agités et les blocs de métal qui sont utilisés pour effectuer l'étalonnage par comparaison des thermomètres. Les avantages requis et prévus de ces dispositifs sont les suivants : rapidité avec laquelle ils atteignent la température de fonctionnement requise; court temps de stabilisation; et grande uniformité de la température sur l'ensemble du dispositif.

On envisage utiliser la relation entre la pression et la température de la vapeur de sodium comme étalon de température entre 660 °C et 962 °C en raison du manque de points fixes dans cette plage de températures. Une récente étude de la dépendance thermique de la pression de vapeur du sodium effectuée par K.D. Hill, M. Gotoh et D.J. Woods indique que la contamination par le potassium pose des limites sérieuses au développement d'un étalon de température basé sur la pression de vapeur du sodium. Les mesures sont compatibles avec celles faites par l'Instituto di Metrologia « G. Colonnetti » (IMGC), en Italie, à 34 mK près à 660 °C, et à 12 mK près à 962 °C. Les différences sont très bien modélisées par une différence de 200 ppm dans la teneur en potassium de leur échantillon de sodium en comparaison avec notre échantillon. Un article décrivant ces travaux est en cours de publication.

K.D. Hill, M. Gotoh et D.J. Woods ont étudié la pression de vapeur du césium sur la plage de température de 370 °C à 660 °C. D'après l'analyse chimique de l'échantillon de césium, celui-ci contiendrait des quantités insignifiantes d'impuretés volatiles pouvant avoir des répercussions sur la pression de vapeur, par contraste au sodium. Notre équation décrivant le pression de vapeur correspond aux données à ± 8 mK près sur la plage entière. Les différences entre les trois thermomètres utilisés pour prendre les mesures s'accordaient à ± 1,5 mK près. Un article décrivant les mesures a été soumis pour publication.

Thermomètres

On obtient les températures de l'échelle EIT-90 situées entre les points fixes par interpolation grâce à des instruments standards et des formules assignées. Ces instruments standards sont le thermomètre à hélium gazeux (3 K à 24,5561 K), le thermomètre à résistance de platine (13,8033 K à 961,78 °C), et le pyromètre optique (plus de 961,78 °C). Ce projet a pour objet de perfectionner et d'apporter des améliorations à l'EIT-90; de caractériser les différents indicateurs de température, y compris les thermomètres à résistance de platine (TRP) et les thermocouples; et d'étudier divers problèmes de flux thermique.

L'EIT-90

Le texte d'un document dans lequel on trouve les valeurs recommandées de la température et une évaluation de leurs incertitudes pour un grand nombre de points de référence secondaires, préparé par R.E. Bedford, a été approuvé par le CCT. De plus, sa publication dans Metrologia a été approuvée.

J. Nicholas (Nouvelle-Zélande) a récemment proposé que l'on emploie son modèle mathématique de la résistivité électrique à dépendance thermique pour identifier la méthode la plus fiable pour mesurer la température thermodynamique (rayonnement total, acoustique, différentes méthodes de thermométrie à gaz). K.D. Hill et A.G. Steele ont préparé une critique de l'article de Nicholas, citant que son modèle ne tient pas compte de la nature de la résistivité de la platine de façon réaliste sur le plan physique.

J. Ancsin a étudié le caractère unique de l'EIT-90 (le degré auquel différents thermomètres indiquent la même température aux valeurs situées entre les points fixes déterminants). Il propose que l'on pourrait simplifier l'étalonnage des thermomètres à résistance de platine dans la plage de 0 °C à 660 °C en modifiant l'échelle de température. On pourrait remplacer l'étalonnage actuel à trois points (Sn, Zn, Al) par un étalonnage à deux points (Cd, Al) sans diminuer l'exactitude, tout en diminuant les coûts d'étalonnage. On a aussi démontré que l'on peut obtenir des échelles de température plus exactes en allouant une certaine souplesse dans l'obtention des coefficients des fonctions de déviation qui décrivent la différence entre le TRP et la fonction de référence, plutôt que de suivre strictement la formulation de l'EIT-90. Ces travaux sont en cours de publication.

Thermomètres à résistance de platine

L'EIT-90 a prolongé la limite maximale de la plage de température définie par les thermomètres à résistance de platine (TRP) de plus de 330 °C au-dessus de la valeur sur l'échelle qu'elle a remplacée (de 630,74 °C à 961,78 °C). Ce prolongement a créé de nouveaux problèmes techniques et scientifiques que l'on ne comprend toujours pas entièrement. Les facteurs à l'étude qui limitent l'exactitude et la répétabilité des TRP comprennent les effets de trempe, la contamination, les procédures de recuit, la caractérisation de l'immersion, et les pertes dans l'isolant.

Nous étions le premier laboratoire à reconnaître et à souligner la contamination des thermomètres à résistance de platine par l'argent. Cette découverte a d'importantes répercussions sur l'étalonnage et la stabilité des TRP utilisés à haute température. On a aussi signalé que le cuivre pouvait facilement diffuser par les gaines de quartz des TRP à haute température. K.D. Hill a continué à caractériser cet effet et à chercher des méthodes pour éliminer ce problème.

R.J. Berry a récemment publié un article dans lequel il propose des solutions aux problèmes liés aux pertes dans l'isolant qui sont basés sur des travaux effectués avant sa retraite du Groupe. Il a découvert que l'on peut augmenter la résistance d'isolement c.c. et c.a. des thermomètres isolés à la silice de plusieurs ordres de grandeur en appliquant une tension de polarisation d'environ 6,4 volts c.c. entre les fils du thermomètre et la masse. Il a démontré pour un thermomètre de 25 ohms que l'on peut réduire l'erreur de perte c.c. et c.a. de plus de 90 millikelvins à environ 0,1 millikelvin à 962 °C.

Pyromètres optiques

Les températures supérieures à 962 °C de l'échelle EIT-90 sont définies à l'aide d'un pyromètre optique étalonné à l'un ou l'autre des points de congélation de l'argent, de l'or ou du cuivre, en se servant d'une formule d'interpolation fondée sur l'équation de Planck. Le pyromètre doit être monochromatique en pratique et au moins la source de référence dit être un corps noir. C.K. Ma a calculé les distributions de température et d'émissivité des cavités cylindriques au point de congélation de l'argent, afin d'étudier le degré auquel ces cavités se rapprochent du comportement idéal des corps noirs.

Études du flux calorique

C.K. Ma et R.E. Bedford ont entrepris une analyse numérique du flux calorique dans un lingot de métal au point de congélation afin de déterminer le degré auquel un thermomètre à résistance de platine immergé dams un puits thermique dans le lingot est en équilibre thermique avec l'interface solide-liquide déterminant la température. Un article sur ce sujet a été soumis pour publication.

L'effet du tassement de l'isolant sur les caractéristiques d'immersion des thermomètres au point de congélation de l'aluminium a également été étudié en détail par J. Ancsin. En raison des pertes thermiques verticales se produisant principalement le long du puits du thermomètre et du TRP, les prétentions d'autres chercheurs qu'ils ont mesuré la dépendance du point de congélation de l'aluminium sur la pression hydrostatique sont douteuses.

Thermocouples

On étudie depuis un certain temps les causes de la dérive des thermocouples de métal de base. J. Ancsin a présenté une quantité considérable de données expérimentales sur le sujet dans un article qui est actuellement en cours de publication. Les expériences visant à développer des thermocouples très sensibles à haute stabilité et à faible coût ont continué lorsque le temps le permettait.

Recherche en thermométrie à blocage de Coulomb

Le Groupe de thermométrie étudiera au cours des deux prochaines années les possibilités offertes par la thermométrie à blocage de Coulomb (TBC). Le but principal est d'évaluer les caractéristiques de ce genre de thermométrie relativement nouveau, que l'on utilise actuellement dans la gamme de températures de 1 à 30 K. Le Groupe étudiera également la possibilité d'étendre les limites de fonctionnement de ces thermomètres à des températures plus élevées.

Le principe de fonctionnement de la TBC est basé sur la relation fondamentale entre la température thermodynamique et la conductance différentielle (électrique) d'une série de deux ou plusieurs jonctions métal-ordinaire/couche-isolante/métal-ordinaire. Les recherches comprennent des sujets se rapportant à la géométrie comme le plan des jonctions individuelles, le nombre caracéristiques des jonctions qui conviennent le plus à des gammes de température particulières. On prévoit que les thermomètres TBC seront utilisés principalement pour la thermométrie primaire (détermination directe de la température thermodynamique), mais on peut aussi s'en servir comme thermomètres secondaires. La thermométrie secondaire simplifie la mesure de la température et l'utilisation e optimal de jonctions à utiliser et le meilleur plan d'ensemble de ces jonctions. En particulier, le projet comprendra l'étude des thermomètres secondaires et la TBC facilitera les mesures dans la gamme de 1 à 30 K, pour laquelle il est difficile d'utiliser la thermométrie primaire.

M. Alex Reesink (Lex), un stagiaire du CRSNG, continue les travaux, lancés par M. Alan Steele, sous la surveillance de M. Ken Hill, et en coopération avec M. Jean Lapointe (Microfabrication, ISM) et M. Mike Denhoff (Physique des dispositifs, ISM). On s'attend à ce que l'étape la plus difficile soit la fabrication, à l'ISM, de dispositifs stables, reproductibles et fiables. INMS effectuera les essais et déterminera les caractéristiques des dispositifs, et tentera d'améliorer le rendement du système de mesure global.