Les échantillons de roche préparés pour l'analyse géochimique sont concassés à 1.5 cm à l'aide de broyeurs à mâchoires. L'échantillonnage et la pulvérisation sont réalisés à l'aide de broyeurs à disque de céramique d'alumine Bico, suivies d'une réduction en poudre inférieure à 100 mesh grâce à un broyeur à billes de céramique. Le produit final est une bouteille de 20g d'une poudre représentative prête pour la dissolution à l'acide ou la fusion. Approximativement 5g de la roche totale en poudre est requis pour une analyse complète de la roche, incluant les éléments traces.

1. Élements majeurs (Fluorescence des rayons X) (MÉTHODE XRF-100)

   L'analyse est réalisée sur disques de verre par un spectromètre à dispersion des longueurs d'ondes (Philips PW1404). Cette méthode n'est pas appropriée pour des échantillons contenant plus de 5% de soufre, ou une quantité importante de barite, ou environ 1% de cuivre ou de plomb, ou pour des échantillons dont les quantités nécessaires à la préparation du disque de verre sont insuffisantes. Pour de tels échantillons, le dosage des éléments majeurs se fait grâce à la méthode ICPES-100. Si des analyses par ICP-ES et ICP-MS sont également requises, les valeurs de Ba, Nb, Rb, Sr et Zr peuvent être obtenues en utilisant ces techniques plutôt que la méthode XRF-100.

   Analyte	Gamme d'étalonnage	Limite de dosage (%)
   SiO2	0 - 100	0.50
   TiO2	0 - 3	0.02
   Al2O3	0 - 60	0.40
   Cr2O3	0 - 4	0.02
   Fe2O3 total	0 - 90	0.10
   MnO	0 - 1	0.01
   MgO	0 - 50	0.10
   CaO	0 - 35	0.10
   Na2O	0 - 10	0.50
   K2O	0 - 15	0.05
   P2O5	0 - 1	0.02
   Ba	0 - 0.30	0.002
   Nb	0 - 0.04	0.003
   Rb	0 - 0.06	0.002
   Sr	0 - 0.20	0.002
   Zr	0 - 0.20	0.002

   Poids échantillon requis: 1.0 g Si en plus de la méthode XRF-100 une perte au feu (L.O.I.) est requise (MÉTHODE XRF-110), cela requiert un poids supplémentaire de 0.5 g de l'échantillon. Éléments majeurs (ICP-ES) (MÉTHODE ICPES-100)

   Les spécimens sont préparés par fusion de l'échantillon et du fondant, un mélange de métaborate de lithium et de tétraborate de lithium, puis par dissolution du mélange en fusion dans l'acide nitrique(HNO3). Les spécimens sont analysés par un spectromètre d'émission atomique au plasma (ICP-ES). Cette méthode est appropriée pour des échantillons contenant plus de 5% de soufre, ou une quantité importante de barite, ou des teneurs de Cu ou de Pb de l'ordre du pourcentage, ou pour des échantillons en quantité insuffisante à la préparation des disques de verre utilisés pour le dosage des éléments majeurs par FRX. Si requis, le dosage du Rb, Sr, Nb et Zr par spectrométrie ICP est disponible sur demande. Si nécessaire, cette méthode peut également être appliquée à des échantillons dont le poids est inférieur à 0.5g.

   Analyte	Limite de dosage (%)	Analyte	Limite de dosage (%)
   SiO2	0.5	CaO	0.01
   TiO2	0.02	Na2O	0.03
   Al2O3	0.2	K2O	0.05
   Cr2O3	0.02	P2O5	0.01
   Fe2O3	0.06	Ba	0.003
   MnO	0.01	Loss on Ignition	0.1
   MgO	0.04

   Poids échantillon requis : 0.5 gDosages supplémentaires de la roche totale (volatiles)

   Le fer ferreux (FeO) est dosé par la méthode de Wilson (titramétrique). Les composés H₂O_(total), CO_{2 total} et le S sont préparés par combustion et dosés par spectrométrie infra-rouge. Le composé CO₂ (carbonate) est préparé par évolution acide et dosé par spectrométrie infra-rouge. Le carbone (C) est calculé. La perte au feu (L.O.I.) est déterminée par gravimétrie à 900 C.

   Composé	Poids requis de l'échantillon	Limite de dosage (%)	Méthode
   FeO	0.2g	0.2	CHEM-100
   H2Ototal	0.5g	0.1	CHEM-110
   CO2total	0.5g	0.1	CHEM-120
   CO2	0.5g	0.1	CHEM-130
   Stotal	0.5g	0.02	CHEM-140

   Éléments traces

   La préparation des échantillons s'effectue par la dissolution totale de l'échantillon dans les acides nitrique, perchlorique et hydrofluorique suivie d'une fusion au métaborate de lithium de tout matériel résiduel. Les analyses réalisées par la MÉTHODE ICPES-110 s'effectuent en utilisant un spectromètre d'émission ICP. Pour les méthodes ICPMS-100 et ICPMS-110, les analyses s'effectuent en utilisant un spectromètre de masse ICP. Les éléments listés pour la méthode ICPES-110 peuvent être dosés à notre discrétion par les méthodes ICPMS-100 ou ICPMS-110 lorsque les concentrations des analytes sont trop faibles pour être déterminées par ICP-ES.

   Éléments traces 1
   (spectromètre d'émission ICP)
   MÉTHODE ICPES-110

   Élément	Limite de dosage (ppm)	Élément	Limite de dosage (ppm)
   Ag	5	Pb	10
   Ba	10	Sc	0.5
   Be	0.5	Sr	5
   Co	5	V	5
   Cr	10	Y	5
   Cu	10	Yb	0.5
   La	10	Zn	5
   Ni	10	Zr	10
   Mo	5

   Poids échantillon requis: 1.0 g

   Éléments traces 2
   (spectromètre de masse ICP):
   Éléments terre-rare + Y
   MÉTHODE ICPMS-100

   Élément	Limite de dosage (ppm)	Élément	Limite de dosage (ppm)
   Ce	0.1	Nd	0.1
   Dy	0.02	Pr	0.02
   Er	0.02	Sm	0.02
   Eu	0.02	Tb	0.02
   Gd	0.02	Tm	0.02
   Ho	0.02	Y	0.02
   La	0.1	Yb	0.05
   Lu	0.02

   Éléments traces 2
   (spectromètre de masse ICP):
   Autres éléments traces
   MÉTHODE ICPMS-110

   Élément	Limite de dosage (ppm)	Élément	Limite de dosage (ppm)
   Ag	0.1	Pb	2
   Bi	0.5	Rb	0.05
   Cd	0.2	Sn*	0.5
   Cs	0.02	Ta	0.2
   Ga	0.1	Th	0.02
   Hf	0.05	Tl	0.02
   In	0.05	U	0.02
   Mo	0.2	Zr	0.5
   Nb	0.05

   ^*sur demande

   Poids échantillon requis : 1.0 g

   Note: des limites de dosage inférieures à celles établies sont disponibles sur demande spéciale. Les dosages d'autres éléments sont également disponibles sur demande. Fluor, chlore et soufre (MÉTHODE IC-100)

   La méthode de dosage du fluor, du chlore et du soufre dans les roches comprend la préparation par pyrohydrolyse et le dosage par chromatographie ionique. Pour cette méthode, la limite supérieure de dosage est de 1%.

   Élément	Limite de dosage (ppm)
   F	50
   Cl	100
   S	50

   Poids échantillon requis : 0.2 gÉléments du groupe platinoïde (ÉGP) (MÉTHODE PGE-100)

   Les échantillons contenant des ÉGP sont préparés à l'aide d'une dissolution avec des acides mélangés, d'une fusion au peroxyde de sodium suivie d'une co-précipitation au tellurium pour séparer les ÉGP des éléments de la matrice. Le Pt, Pd, Ru et Ir sont dosés par dilution isotopique dans un spectromètre de masse ICP et le Rh est dosé en utilisant un étalonnage externe du spectromètre de masse ICP.

   Élément	Limite de détection (ppb)
   Pt	0.10
   Pd	0.10
   Ru	0.05
   Ir	0.05
   Rh	0.02

   Poids échantillon requis: 5.0 g

   Les analyses de matériaux géologiques par cette méthode sont effectuées sur demande spéciale seulement. Veuillez nous contacter.

Le dosage des eaux s'effectue à l'aide des deux spectromètres ICP, de masse et d'émission. Les limites de détection sont données pour les eaux douces seulement. Les limites de détection augmentent pour les eaux salines, les eaux absorbées et de mer et varient avec le facteur de dilution utilisé avant le dosage. Le dosage des eaux salines effectué par chromatographie ionique "chelation" peut donner des limites de détection (pour des éléments choisis) équivalentes ou meilleures à celles données ci-dessous. Les dosages par cette technique sont disponibles sur demande spéciale seulement. D'autres éléments n'apparaissant pas dans la liste sont également disponibles sur demande.

1. Spectrométrie d'émission ICP (MÉTHODE ICPES-120)

   Élément	Limite de dosage (ppb)	Élément	Limite de dosage (ppb)
   Al	5.5	Mg	1.1
   As	12.0	Mn	0.2
   B	9.5	Na	12.1
   Ba	0.6	Ni	1.6
   Be	0.1	Pb	9.4
   Ca	2.8	Sc	0.3
   Cd	0.3	Se	23.8
   Co	3.1	Si	3.3
   Cr	29.0	Sr	0.2
   Cu	0.4	Ti	0.4
   Fe	1.9	V	1.0
   K	12.0	Zn	0.32
   Li	0.6

   Spectrométrie de masse ICP (MÉTHODE ICPMS-120)

   Élément	Limite de dosage (ppb)	Élément	Limite de dosage (ppb)
   Ag	0.2	In	0.2
   Al	0.5	Mn	0.2
   As	1.0	Mo	0.5
   Ba	0.5	Ni	1.0
   Be	1.0	Pb	0.2
   Bi	0.2	Rb	0.2
   Cd	0.5	Sb	0.2
   Co	0.2	Se	2.0
   Cr	2.0	Tl	0.2
   Cs	0.2	U	0.2
   Cu	0.5	V	0.2
   Ga	0.2	Zn	2.0
   Hg	0.2

   Anions dans les eaux (MÉTHODE IC-110)

   Les anions sont dosés directement dans les eaux par chromatographie ionique.

   Anions	Limite de détection (ppb)
   Nitrate	50
   Nitrite	50
   Fluorure	50
   Phosphate	50
   Sulphate	50
   Chlorure	50
   Bromure	50

   Poids échantillon requis: 15 mL

Les laboratoires de chimie analytique comptent 12 scientifiques et technologues capables de faire face à la plupart des besoins analytiques. Des méthodes bien établies et bien documentées peuvent être modifiées pour accommoder le dosage de nouveaux éléments, ou d'éléments dans de nouvelles matrices ou dans des matrices plus difficiles et pour abaisser les limites de détection. Contactez-nous pour vos demandes ou besoins analytiques.

Le personnel de recherche des laboratoires de chimie analytique possède une vaste expérience de la collaboration avec des géoscientifiques dans le cadre de projets et de programmes de recherche nécessitant l'appui d'experts en chimie analytique. Les laboratoires sont équipés d'instruments analytiques des plus modernes incluant un spectromètre de masse ICP, équipé de l'ablation au laser et de la vaporisation électrothermique pour introduire l'échantillon dans l'instrument. Ces techniques peuvent doser la plupart des éléments du tableau périodique et déterminer également les rapports des isotopes de ces éléments avec une limite de détection absolue de l'ordre du femtogramme (10^-15 g). Des échantillons de la taille du milligramme peuvent être analysés. Quelques exemples de travaux de recherche effectués en chimie analytique en collaboration avec des géoscientifiques sont donnés ci-dessous:

• Détermination de rapports de l'isotope du bore dans les matériaux géologiques.
• Détermination de rapports de l'isotope du lithium dans les matériaux géologiques.
• Dosage au niveau du femtogramme d'éléments traces métalliques dans des échantillons environnementaux.
• Dosage d'éléments du groupe platinoïde à des teneurs de l'ordre du ppt.
• Datation Re/Os d'échantillons contenant des sulphides et chromites.
• Dosage de l'As, l'U et autres éléments dans des matrices difficiles telles que la phase minérale sélective d'extraits de réactifs.

La Section de chimie analytique a établi des ententes contractuelles pour des services d'analyse avec des laboratoires commerciaux d'analyse chimique. Des réductions importantes, comparées aux listes de prix établis, ont été négociées et sont disponibles pour ceux utilisant le service. Pour de grandes quantités d'échantillons à analyser, nous pouvons négocier une entente contractuelle adaptée à vos besoins particuliers. Nous pouvons également vous aider à vérifier la qualité des services obtenus de laboratoires privés de chimie analytique.

Pour plus d'informations, veuillez contacter Dr. D. Conrad Grégoire, Chef, Laboratoires de chimie analytique.