Une partie du processus denregistrement des nouveaux engrais et
suppléments par lAgence canadienne dinspection des aliments
(ACIA) consiste en la présentation dune méthode acceptable
danalyse du produit par le détenteur denregistrement. Un
protocole vise à assurer que la méthode et les matériels
danalyse fournis par le détenteur denregistrement sont
suffisants pour permettre une approbation expéditive de la
méthodologie utilisée.
Chaque présentation doit comprendre une méthode réputée
spécifique, sélective, fiable et exacte pour la matière active
contenue dans les produits formulés. Les points suivants doivent faire
partie de la présentation pour permettre une bonne évaluation de
la(des) méthode(s).
1. |
La(les) méthode(s) doit(doivent) être
actuelle(s) et utilisée(s) par le déposant. Les données
suivantes doivent être fournies pour chaque méthode : |
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a) |
une description claire et concise de la méthode ; |
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b) |
la détermination des normes de performance de la
méthode, cest-à-dire |
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- pourcentage de récupération acceptable
- intervalle danalyse (minimum et maximum)
- limite de quantification
- limite de détection
- pourcentage de répétabilité du coefficient de variation (au
laboratoire)
- pourcentage de reproductibilité du coefficient de variation (entre les
laboratoires), sil y a lieu
Définitions
Limite de détection = x + 3ó
Limite de quantification = x + 10ó
où x est le signe dun essai à blanc et ó est
lécart-type (présumé constant à des
concentrations
relativement faibles de X);
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c) |
la détermination des points critiques et des
spécifications (p. ex., la
température dévaporation à létape 5.3 sera de
35°C ± 3°C) ; |
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d) |
la description du protocole expérimental utilisé pour
lévaluation des méthodes [lévaluation devrait
comprendre des études de récupération sur divers
échantillons à blanc à la concentration voulue de la
formulation, la méthode denrichissement étant également
déterminée] ; |
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e) |
les résultats de lévaluation des méthodes
figureront sous forme de tableau avec une analyse statistique ; |
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f) |
la preuve dune étude dinterférence et
lidentification de linterférence ; |
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g) |
les chromatogrammes (en cas dutilisation de la CLHP ou de
la CPG) des
étalons danalyse, des produits techniques, des essais à blanc
et du produit formulé utilisés dans lévaluation des
méthodes, assortis de tout commentaire pertinent ; |
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h) |
les données brutes et les résultats calculés pour
lévaluation de lexactitude et de la précision des
diverses concentrations formulées du produit qui sera fabriqué.
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2. |
Lorsque les exigences susmentionnées ont
été respectées, lAgence canadienne dinspection des
aliments fera habituellement lessai de la méthode jugée la plus
acceptable. Pour lessai de la méthode, les matériels suivants
doivent être fournis : |
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a) |
un minimum de cinq échantillons du(des) produit(s)
formulé(s). La quantité de matière active contenue dans les
échantillons présentés doit être vérifiée par
voie danalyse effectuée par le déposant (la méthode
danalyse utilisée doit être indiquée) ; |
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b) |
cinq (5) grammes de létalon danalyse et dix
(10) grammes de deux lots du produit technique, dont le pourcentage de
pureté est indiqué sur les étiquettes.
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3. |
Il est souhaitable quune autre méthode
soit fournie pour confirmer les résultats (c.-à-d., spectométrie de masse,
chromatographie sur couches minces, etc.).
Une fois les méthodes évaluées, il est souhaitable
détudier la méthode en collaboration.
La Section des engrais de la Division de la production des
végétaux doit être informée de toute modification ou
nouvelle méthodologie. Les méthodes nouvelles ou modifiées
doivent être vérifiées, mais le niveau de vérification sera
tributaire de son effet et des modifications apportées.
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