Renseignements généraux sur les programmes et méthodes d'analyse

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CHL-SP04, basée sur la co-extraction de l’échantillon et d’un étalon interne, suivie d’une analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection par capture d’électrons (DCE). La confirmation de tous les résultats positifs par spectrométrie de masse (SM) est obligatoire, jusqu’à concurrence de 1 % des échantillons totaux. (Le protocole CAR-SP05, c.-à-d. le test de dépistage EZ, peut être acceptable, mais il faut démontrer que sa sensibilité est égale à celle de la méthode indiquée.) Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM ou CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CHLC-SP02, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une analyse par chromatographie liquide (CL) avec détection UV à 278 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM (spectrométrie de masse) est obligatoire, jusqu’à concurrence de 1 % des échantillons totaux. Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM ou CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole FQL-SP04, basée sur la co-extraction des trois fluoroquinolones, suivie d’une purification et d’une extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide avec détection par fluorescence. La confirmation des résultats par CL/SM/SM ou CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire. Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables.

Test qualitatif pour les inhibiteurs de la croissance bactérienne. Les échantillons positifs doivent être conservés pour les tests de confirmation. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables pour la transmission des premiers résultats positifs. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM, CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) ou SM/CGL (chromatographie gaz-liquide) lorsque nécessaire est obligatoire.

Trousse commerciale STOP pour vérifier l’inhibition de la croissance d’un organisme indicateur, la plupart du temps B. subtilis. On doit utiliser ce test selon le mode d’emploi figurant dans la trousse commerciale. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables pour les premiers résultats positifs. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM, CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) ou SM/CGL (chromatographie gaz-liquide) lorsque nécessaire est obligatoire. Cette méthode est décrite dans la trousse du fabricant.

Méthode de détection de multi-résidus de sulfonamides, selon le protocole SUL-SP08, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une analyse semi-quantitative par chromatographie sur couche mince (CCM) avec détection par densitométrie de la fluorescence induite. Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables. Les échantillons positifs renfermant plus de 0,075 ppm de résidus devront faire l’objet d’une confirmation par CL/SM.

Méthode de détection de multi-résidus de sulfonamides, selon le protocole SULLC-SP01, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une analyse quantitative par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en phase inversée avec détection par fluorescence. Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables. Les échantillons positifs renfermant plus de 0,075 ppm de résidus devront faire l’objet d’une confirmation par CL/SM ou LC/SM/SM.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole GES-SP03, basée sur l’extraction de l’échantillon (fraction lipidique), suivie d’une analyse par chromatographie liquide avec détection UV à 291 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM ou CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PCP-SP08, pour les phénols pentachlorés et ceux contenant moins de chlore, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une méthylation, puis d’un dosage par chromatographie capillaire en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons (DCE). La confirmation de tous les résultats indiquant plus de 0,075 ppm de chlorophénols totaux est obligatoire. La confirmation fait appel à la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PES-AP06, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par co-distillation avec extraction par entraînement, puis d’un dosage par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons (DCE). Au moins tous les pesticides figurant dans le protocole doivent pouvoir être détectés. La confirmation par CG/SM ou avec une autre méthode SM acceptable est obligatoire pour tous les échantillons positifs dont les résidus atteignent au moins 75 % de leur LMR respective.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole COL-SP02, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par précipitation à froid des lipides, puis d’une purification chromatographique sur colonne de Florisil. Les analyses reposent sur un dosage par chromatographie en phase gazeuse avec détection NP (azote-phosphore) couplée à une détection par capture d’électrons (DCE). La confirmation par CG/SM ou avec une autre méthode SM acceptable est obligatoire pour tous les échantillons positifs dont les résidus atteignent au moins 75 % de leur LMR respective.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CBX-SP09, basée sur une hydrolyse en acide quinoxaline-2-carboxylique, suivie d’une chromatographie en phase gazeuse de l’ester de propyle avec détection par capture d’électrons (DCE). La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM (spectrométrie de masse) acceptable est obligatoire, jusqu’à concurrence de 1 % des échantillons totaux. Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CLP-SP07, basée sur l’extraction de l’échantillon dans de l’acétonitrile, la purification par EPS (extraction en phase solide) et l’analyse par chromatographie liquide avec détection UV à 270 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM (spectrométrie de masse) acceptable est obligatoire, jusqu’à concurrence de 1 % des échantillons totaux.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole DEC-SP06, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une analyse par chromatographie liquide en phase inversée avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM (spectrométrie de masse) acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole DMZ-SP07, basée sur l’extraction du métabolite final, suivie d’une analyse par chromatographie en phase gazeuse du dérivé du métabolite avec détection par capture d’électrons. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM (spectrométrie de masse) acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole RON-SP01, basée sur l’extraction avec de l’acétate d’éthyle, suivie d’une purification, d’une dérivatisation et d’un dosage par CG/DCE (détection par capture d’électrons). La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole IVM-SP08, basée sur l’extraction de la 22,23-dihydroavermectine B1, le principal constituant de l’ivermectine, suivie d’une analyse par chromatographie liquide en phase inversée avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM acceptable est obligatoire. Le délai d’exécution du laboratoire est de 10 jours ouvrables.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole END-SP03, pour les résidus d’abamectine, de doramectine, d’éprinomectine, d’ivermectine et de moxidectine, basée sur l’extraction dans de l’acétonitrile, suivie d’une purification chromatographique sur colonne d’alumine neutre. La méthode prévoit ensuite une purification secondaire sur une colonne d’EPS C18, une dérivatisation avec de l’anhydride trifluoroacétique, puis un dosage par CLHP en phase inversée (C8) avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ION-SP04, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par extraction en phase solide sur silice, puis d’une analyse par chromatographie liquide en phase inversée. Le monensin, le narasin et la salinomycine sont détectés dans l’UV à 520 nm après dérivatisation post-colonne. Le lasalocide est détecté par fluorescence (_ex= 300 nm et _em= 420 nm). La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole IONTMS-SP0, basée sur l’homogénisation et l’extraction eau/méthanol, la sonication et la centrifugation. Le surnageant est séparé en fractions d’eau alcaline et d’hexane/toluène. L’analyse quantitative confirmative est réalisée par CL/discriminateur de masse/DIS (détection d’ions sélectionnés).

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole BNZ, basée sur l’extraction de l’échantillon, une purification (au besoin) par EPS (extraction en phase solide) et un dosage par chromatographie liquide avec détection UV à 298 et à 280 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM (spectrométrie de masse) acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole CBM, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par chromatographie sur gel, puis d’un dosage par chromatographie liquide avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CG/SM/IE (impact électronique) acceptable en mode DIS (détection d’ions sélectionnés) après dérivatisation ou par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole HLF, basée sur l’extraction de l’échantillon après digestion enzymatique, suivie d’un dosage par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV à des longueurs d’onde variables. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM de l’ion fils est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole NIC, basée sur l’extraction et la purification de la partie 4,4-dinitrocarbanilide (DNC) de la nicarbazine. (À noter que la nicarbazine est un mélange équimoléculaire de 4,6-diméthyl-2-pyrimidinol et de DNC). Le dosage fait appel à la chromatographie liquide avec détection UV à 340 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PYR (méthode de l’USDA – juillet 1991) basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification sur colonne de Florisil, puis d’un dosage par chromatographie capillaire en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. La confirmation de tous les résultats positifs par CG/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PYR-SP01, basée sur l’extraction de l’échantillon de gras fondu, suivie d’une purification sur colonne de Florisil, puis d’un dosage par chromatographie capillaire en phase gazeuse avec DEC (détection par capture d’électrons). La confirmation de tous les résultats positifs par une méthode acceptable de CG/discriminateur de masse est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole TBN-SP09, basée sur la co-extraction de l-trenbolone et de la ß-trenbolone avec de l’acétonitrile. L’échantillon est purifié par extraction en phase solide (EPS), puis analysé par chromatographie liquide en phase inversée. Le dosage est réalisé par CLHP avec détection UV. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) est obligatoire. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole TBNUR-SP01, basée sur l’extraction sur colonne de purification par affinité immunologique permettant la séparation des composantes de l’urine, suivie d’une CLHP en phase inversée avec détection UV à 340 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ZER-SP09, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie de la détection d’ions sélectionnés pour le zéranol, le diéthylstilbestrol et des étalons internes. La sensibilité de la méthode doit être d’au moins 0,2 partie par milliard. Tous les extraits et le reste des tissus utilisés pour l’analyse doivent être conservés pour être remis sur demande au gestionnaire national aux fins de vérification et de confirmation des résultats positifs ou négatifs signalés. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ZERUR-SP01, basée sur l’extraction au moyen de deux colonnes de purification par affinité immunologique. Les substances à analyser sont dérivatisées et quantifiées par CG/SM selon le mode de détection d’ions sélectionnés (DIS). Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CLN-SP04, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide avec détection UV à 294 nm. Cette méthode doit être assez sensible pour détecter 10 parties par milliard de résidus dans la rétine et 1 partie par milliard dans les tissus. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CIM-SP01, basée sur l’hydrolyse enzymatique de l’échantillon, suivie d’une purification par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide avec détection UV à 324 nm. La limite de détection doit être de 5 parties par milliard dans la rétine et de 1 partie par milliard dans les tissus hépatique et musculaire. La confirmation par une méthode acceptable de CL/SM/SM est obligatoire.

Dosage des agonistes- dans les tissus

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole BAGS-SP03, basée sur une digestion enzymatique, suivie d’une acidification, puis d’une extraction avec du dichlorométhane/hexane (70/30). Le pH du surnageant est corrigé (9,5) et celui-ci est soumis à une extraction avec de l’éther méthyltertiobutylique (MTBE) et de l’acétate d’éthyle/isopropanol. La phase organique est reconstituée et extraite sur colonnes d’EPS. Les agonistes B sont quantifiés par CL/SM/SM. La méthode permet de détecter 12 substances à analyser dans les tissus.

Agonistes- dans l’urine

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole BAGSUR-SP02, basée sur la libération des agonistes B avec du bêta-glucuronidase, suivie d’une séparation solvant/eau, puis d’une extraction en phase solide (EPS). Les agonistes B sont quantifiés par CL/SM/SM. La méthode est considérée comme étant confirmative pour 11 agonistes B.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole FLX-SP02, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie de l’hydrolyse enzymatique de l’homogénat. La méthode prévoit ensuite une purification partielle par extraction en phase solide (EPS), puis un dosage par chromatographie liquide avec détection UV à 285 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole FRZ-SP04, basée sur la libération et l’extraction du fragment 3-amino-2-oxazolidinone lié aux protéines. L’extrait est dosé par chromatographie liquide avec détection UV à 275 nm. Tous les extraits et le reste des tissus utilisés pour l’analyse doivent être conservés pour être remis sur demande au gestionnaire natioal aux fins de vérification et de confirmation des résultats positifs ou négatifs signalés.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole DXM-SP06, basée sur l’extraction de l’échantillon et d’un étalon interne, suivie d’une purification par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV à 246 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole ALB, basée sur l’extraction de l’échantillon et d’un étalon interne, suivie d’un dosage par chromatographie liquide avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole MPT, basée sur l’extraction du produit de dégradation aminé issu de l’hydrolyse du tartrate de morantel et de pyrantel de l’échantillon et d’un étalon interne. Le dosage fait appel à la chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons des amines après dérivatisation. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CG/SM/DIS, CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus de l’UE, selon le protocole M.2.7 THY EP02, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une analyse par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ATH-SP02, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par extraction en phase solide (EPS) et de la récupération des deux fractions. Chaque fraction subit une purification plus poussée, après quoi une fraction est analysée par CLHP en phase inversée avec détection UV et l’autre fraction est analysée par CL en phase inversée avec détection par SM après dérivatisation.

Le délai d’exécution du laboratoire est de 25 jours ouvrables. Toute méthode approuvée répondant aux critères serait considérée comme étant acceptable.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole M.4.5, basée sur l’extraction à l’éther d’un homogénat alcalin, la purification sur cartouche de diol à base de silice, l’analyse et le fractionnement par CLHP avec détection par un réseau de photodiodes (RPD), puis la confirmation par chromatographie sur couche mince (CCM) de certaines fractions issues de la CLHP. Elle doit être approuvée par le Conseil canadien des normes et être accompagnée d’un MON approprié.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole de la « méthode des hippodromes », basée sur une hydrolyse, suivie d’une analyse par CLHP avec détection par un réseau de photodiodes (RPD) avec balayage complet. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire. Aucune méthode de référence n’est fournie par l’ACIA.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole de la « méthode des hippodromes », basée sur une analyse par chromatographie sur couche mince (CCM) haute performance à une sensibilité d’au moins 0,1 ppm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire. Aucune méthode de référence n’est fournie par l’ACIA.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole de la « méthode des hippodromes », basée sur une hydrolyse et une analyse par CLHP avec détection par un réseau de photodiodes (RPD) avec balayage complet. La confirmation de tous les résultats soupçonnés d’être positifs par CL/SM/SM est obligatoire. Aucune méthode de référence n’est fournie par l’ACIA.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole de la « méthode des hippodromes », basée sur une hydrolyse et une analyse par CLHP avec détection par un réseau de photodiodes (RPD) avec balayage complet. La confirmation de tous les résultats soupçonnés d’être positifs par CL/SM/SM est obligatoire. Aucune méthode de référence n’est fournie par l’ACIA.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole PBZ-SP03, basée sur l’extraction du phénylbutazone des tissus avec de l’acétate d’éthyle/méthanol. Une purification est réalisée par ESP sur cartouche de Florisil. Le dosage est réalisé par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV à 270 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Cette méthode, appliquée selon protocole DPY-SP02, est employée pour le dépistage de la dipyrone, du 4-méthylaminoantipyrine, du 4-formylaminoantipyrine et du 4-aminoantipyrine dans les sites d’injection et dans les muscles. L’extraction est réalisée avec du sulfite de sodium tamponné. L’extrait filtré est passé dans une colonne d’EPS C18, puis élué avec du méthanol. Les quatre substances à analyser sont quantifiées par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV à 265 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole PEN-SP06, basée sur une extraction aqueuse, suivie d’une précipitation des protéines. L’extrait filtré est passé dans une colonne d’EPS C18 et élué avec de l’acétonitrile tamponné. L’éluant subit une dérivatisation avec du 1,2,4-triazol et du chlorure de mercure à 65 °C. Le dosage est réalisé par un appareil de CLHP en phase inversée (C8) équipé d’un détecteur UV 325. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole TIL-SP07, basée sur l’extraction de tissus avec une solution tamponnée d’acétonitrile/eau et l’élution sur une colonne d’EPS C18 avec de l’acétate d’ammonium (0,1 M) dans du méthanol. Le dosage est réalisé avec un appareil de CLHP en phase inversée équipé d’un détecteur UV à 287 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole TTC-SP08, basée sur l’extraction avec une substance tampon d’un pH de 4,0, suivie d’une élution sur colonne d’EPS C18 (en phase inversée) avec une solution d’acide oxalique et de méthanol. Le dosage est réalisé avec un appareil de CLHP en phase inversée (C8) équipé d’un détecteur UV à 350 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole SPC-SP01, basée sur l’extraction avec du dichlorométhane et de l’acide trichloracétique (TCAA) tamponné. La filtration sur une colonne d’EPS à acide carboxylique permet de retenir la spectinomycine. L’élution est réalisée avec une substance tampon d’acide citrique d’un pH de 2,6 et est suivie d’un dosage par chromatographie liquide Chrompack Ionosphere C avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole STR-SP06, basée sur l’extraction de tissus, suivie d’une précipitation des protéines à l’acide perchlorique. La purification est réalisée par EPS sur colonne d’échange de cations et suivie d’une élution avec une substance tampon au phosphate d’un pH de 8. Le dosage est réalisé par chromatographie liquide (CL) et suivi d’une dérivatisation post-colonne et d’une détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CEF-SP03, basée sur l’extraction et l’incubation avec du dithioérythritol (DTE) pour fragmenter les résidus en groupements desfuroylceftiofur. Cette fraction est transformée par dérivatisation en acétamide de desfuroylceftiofur (DCA) stable. Le DCA est purifié au moyen d’une série de colonnes d’EPS. Le dosage est réalisé par chromatographie liquide en phase inversée C18 suivie d’une détection UV à une longueur d’onde de 266 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM ou de CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole P-RE-054-97(2)-EGG, basée sur l’extraction de l’échantillon et la purification de l’extrait par EPS, suivies d’un dosage par chromatographie capillaire en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. La confirmation par CG/SM est obligatoire pour tous les échantillons dont les résidus atteignent 75 % de leur LMR respective, jusqu’à concurrence de 5 % des échantillons totaux. La liste minimale de pesticides et de congénères de PCB à mesurer est indiquée dans la méthode. La confirmation pour tous les échantillons dépassant la LMR avec une méthode CG/SM, CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole CSP-008-V1.0, basée sur l’extraction des lipides avec de l’hexane et du dichlorométhane. La purification est réalisée au moyen de techniques de chromatographie sur gel de Sephadex. Le dosage est réalisé par chromatographie capillaire gaz-liquide avec détection par capture d’électrons. La confirmation pour tous les échantillons dépassant la LMR avec une méthode CG/SM, CL/SM ou CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole FLS-1996-009, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide en phase inversée avec détection UV à 270 nm. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole FLS-1996-022, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’un dosage par chromatographie liquide en phase inversée avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole FLS-1996-008, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification de l’extrait par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide en phase inversée avec détection par fluorescence. La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Test commercial multi-résidus, selon le protocole FLS-1996-014, basé sur un radioimmunodosage. L’analyse semi-quantitative à l’aide d’un compteur à scintillation et par corrélation avec des témoins positifs et négatifs connus est autorisée. La confirmation de tous les résultats positifs par une méthode CL/SM ou CL/SM/SM approuvée est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ACC-056-V3.0, basée sur la précipitation des protéines, suivie d’une extraction dans de l’acétonitrile, puis d’un dosage par CL/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés). Cette méthode est considérée comme quantitative et confirmative et ne nécessite pas de confirmation additionnelle des résultats positifs. Cette méthode peut être utilisée pour la confirmation de résultats obtenus par d’autres méthodes analytiques.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ACC-019-V3.1, basée sur l’extraction et la dérivatisation de l’échantillon avec de la fluorescamine pour induire une fluorescence, suivies d’une CLHP en phase inversée avec détection par fluorescence. Les résultats sont déclarés en parties par milliard. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode SM approuvée est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ACC-057-V1.0, basée sur l’homogénisation et l’extration dans de l’acétonitrile et la centrifugation. La substance à analyser est évaporée jusqu’à siccité et reconstituée avec une solution d’acétonitrile/eau. Une analyse quantitative confirmative est réalisée par chromatographie liquide CL/discriminateur de masse et détection d’ions sélectionnés (DIS).

Le délai d’exécution du laboratoire est de 25 jours ouvrables. Aucune méthode de référence n’est fournie par l’ACIA. Toute méthode approuvée répondant aux critères serait acceptable.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, basée sur l’extraction avec de l’acétate d’éthyle. L’extrait est purifié avec une solution aqueuse de chlorure de sodium et d’hexane. Un dosage précédé d’une dérivatisation avec du Sylon HTP est réalisé par chromatographie capillaire gaz-liquide (CGL) avec injecteur sans diviseur de flux et détecteur à capture d’électrons. La méthode peut être utilisée en mode de référence interne (métachloramphénicol) ou externe.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole FLS-1994-013, basée sur l’extraction avec une solution tampon McIlvaines/EDTA, suivie d’une centrifugation. L’extrait est purifié sur cartouche d’EPS C18 et élué avec du méthanol. Le dosage est réalisé par CLHP en phase inversée avec détection UV à 350 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM approuvée est obligatoire, jusqu’à concurrence de 2 % des échantillons totaux.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, FLS-1996-011, basée sur l’extraction avec une solution tampon. Une purification est réalisée par fractionnement avec un tampon d’acétate d’éthyle aqueux, suivie d’une filtration par extraction en phase solide (EPS). Le dosage est réalisé par chromatographie liquide en phase inversée C18 couplée à un réseau de photodiodes (longueur d’onde variable); l’analyse quantitative est faite à 243 nm. La confirmation de tous les résultats positifs avec une méthode CL/SM/SM acceptable est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole P-RE-023-95(7.0)-FV, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification partielle par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par CG/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés) d’une partie de l’extrait, et d’une chromatographie liquide en phase inversée avec dérivatisation post-colonne et détection par fluorescence. La confirmation par CG/SM haute résolution, CG/SM/SM, CL/SM ou CL/SM/SM selon la substance détectée est obligatoire, jusqu’à concurrence de 10 % des échantillons totaux (résultats  75 % de la LMR). Le délai d’exécution du laboratoire est de 15 jours ouvrables.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PMR-001-V1.3, basée sur l’extraction de l’échantillon avec du chlorure de sodium aqueux et de l’acétonitrile. La purification est réalisée par extraction en phase solide (EPS) avec élution avec de l’acétonitrile/toluène, 3/1. L’éluat séché est reconstitué dans de l’acétone. La solution est divisée pour le dosage par CG/discriminateur de masse (pour les composés organochlorés et organophosphorés) et par CLHP en phase inversée avec dérivatisation post-colonne et détection par fluorescence (pour les carbamates). La portée de la méthode est incluse dans une annexe. Cette méthode est une mise à jour de la méthode 68 [P-RE-023-95(7.0)-FV], qui demeure valide.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole PMR-002-V1.1, basée sur la dissolution dans l’eau d’une fraction représentative de l’échantillon, l’ajout d’acétone et le fractionnement en dichlorométhane. La purification est réalisée par filtration (EPS) avec élution avec de l’acétonitrile/toluène, 3/1. L’éluant séché est reconstitué dans de l’acétone. La solution est divisée pour le dosage par CG/discriminateur de masse (pour les composés organochlorés et organophosphorés) et par CLHP en phase inversée avec dérivatisation post-colonne et détection par fluorescence (pour les carbamates). La portée de la méthode est incluse dans une annexe.

Digestion de l’échantillon à l’acide chlorhydrique, suivie d’une dérivatisation du CS₂ produit; l’absorbance à 435 nm permet de déterminer la quantité de substance. Un calcul permet de rapporter le CS₂ sous forme de mancozeb. Il est à noter que cette méthode mesure les dithiocarbamates totaux et qu’elle n’est pas spécifique de l’EBDC.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole P-RE-057-97(1)-AMO, basée sur l’hydrolyse alcaline du daminozide, suivie d’une distillation à la vapeur, d’une dérivatisation, puis d’un dosage par CG/SM/DIS (détection d’ions sélectionnés). La confirmation de tous les résultats positifs par CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole de G. Stelting et T. Morton, basée sur l’hydrolyse du composé parental et de ses métabolites en 2,4-diméthylaniline, suivie d’une purification par distillation à la vapeur, d’une dérivatisation par l’anhydride heptafluorobutyrique (HFBA), puis d’un dosage par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. La confirmation de tous les résultats positifs par CG/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole CSP-006-V1.0, pouvant remplacer la méthode de Stelting et Morton. Elle est basée sur l’extraction de l’échantillon et d’un étalon interne, suivie d’une dérivatisation par l’anhydride heptafluorobutyrique (HFBA), puis d’un dosage par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. La confirmation de tous les résultats positifs par CG/SM est obligatoire.

Toute méthode approuvée répondant aux critères serait acceptable.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole PM4/EBDC, basée sur la digestion de l’éthylène-bisdithiocarbamate (EBDC) en éthylènediamine, suivie d’une dérivatisation par l’orthophtalaldéhyde (OPA), puis d’un dosage par chromatographie liquide haute performance (CLHP) avec détection par fluorescence. La confirmation des résultats positifs par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire, jusqu’à concurrence de 5 % des échantillons totaux. Les résultats doivent être déclarés en ppm d’éthylènediamine (EDA) dibasique libre, sans conversion ultérieure en zinèbe ou tout autre EBDC.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole 5.17, basée sur l’hydrolyse de l’éthylène-bisdithiocarbamate (EBDC) en éthylènediamine, suivie d’une purification, d’une dérivatisation, puis d’un dosage par chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. Les résultats sont déclarés directement en éthylènediamine (EDA).

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole P-RE-060-97(1)-ETU, basée sur l’extraction de l’échantillon après traitement visant à empêcher son oxydation et la perte d’imidazolidine-2-thione. Le dosage fait appel à la chromatographie liquide avec détection UV à 240 nm. La confirmation des résultats positifs par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole P-RE-056-97(1)-TFZ, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification partielle par extraction en phase solide (EPS), puis d’un dosage par chromatographie liquide avec détection UV à 286 nm. La confirmation par CL/SM ou CL/SM/SM de tous les échantillons dont les résidus atteignent 75 % de leur LMR respective est obligatoire. Le délai d’exécution du laboratoire est de 5 jours ouvrables.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole SPR-003-V1.1, basée sur un échantillon mélangé avec de l’acétate d’éthyle, extrait, filtré et évaporé jusqu’à obtention d’un petit volume. De l’acide chlorhydrique est ajouté pour hydrolyser le bénomyl en carbendazime, laquelle est extraite avec de l’acétate d’éthyle. Le résidu est dissous dans le méthanol et passé dans une cartouche de Florisil (Sep-Pak), et l’analyse est réalisée par chromatographie liquide à haute pression (CLHP) avec détection UV, = 286 nm. La confirmation par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole SPR-001-V1.3, basée sur l’extration avec de l’acétone/méthanol. Après la filtration, une portion aliquote est acidifiée et extraite avec du dichlorométhane (DCM). L’extrait de dichlorométhane contenant du formétanate est concentré, dissous de nouveau dans de l’acétonitrile et quantifié par CLHP/UV, = 286 nm. La confirmation par CL/SM ou CL/SM/SM est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole P-RE-025-93(3)-Dairy/Meat, basée sur l’extraction de l’échantillon, suivie d’une purification partielle par chromatographie sur gel de Sephadex, puis d’un dosage par chromatographie capillaire en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons. La méthode donne la liste minimale des substances à analyser. La confirmation par CG/SM de tous les échantillons dont les résidus atteignent 75 % ou plus de leur LMR respective est obligatoire.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ACC-055-V1.0, basée sur l’extraction de l’échantillon homogénéisé avec de l’acétonitrile et l’aide d’une sonication. La substance est refroidie pour précipiter les lipides et les protéines. Le filtrat contenant les substances à analyser est séché et reconstitué dans de l’acétonitrile, soumis à une ultrafiltration et analysé. Le dosage est réalisé au moyen d’un appareil de chromatographie liquide en phase inversée (C-8) équipé d’un discriminateur de masse.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole ACC-061-V1.1, basée sur une extraction avec de l’acétonitrile, suivie d’une centrifugation pour retirer les protéines et d’un lavage avec une solution saturée de chlorure de sodium et d’hexane. L’extrait lavé est évaporé jusqu’à siccité et dissous de nouveau dans une phase mobile constituée d’acétonitrile/méthanol/NH₄Ac, à un pH de 5,0. Le dosage est réalisé par CLHP avec détection par un réseau de photodiodes (RPD); la quantité est mesurée à 285 nm.

Méthode d’analyse multi-résidus basée sur une extraction avec du méthanol-eau, un fractionnement en chloroforme et une filtration. Le dosage est réalisé par CLHP avec détection par fluorescence.

Méthode d’analyse d’un seul résidu basée sur l’extraction de l’échantillon dissous dans l’eau avec de l’acétate d’éthyle; l’extrait est ensuite agité, puis centrifugé. L’acétate d’éthyle est évaporé jusqu’à siccité du résidu qui est dissous de nouveau dans l’eau. La solution est soumise à une purification plus poussée avec des cartouches d’EPS C-18. Le chloramphénicol et un étalon interne sont extraits de nouveau dans de l’acétate d’éthyle et évaporés jusqu’à siccité. L’échantillon est dissous de nouveau dans de l’acétonitrile : eau 25:75. Le dosage est réalisé par CLHP en régime isocratique couplée à la spectrométrie de masse.

Méthode d’analyse multi-résidus, selon le protocole ACC-042-V1.1, basée sur la dissolution du miel dans un tampon aqueux. Après filtration de la solution, les tétracyclines sont extraites par EPS en phase inversée sur une colonne à base de polymère. Les tétracyclines extraites sont éluées avec du méthanol absolu, concentrées par évaporation à l’azote et reconstituées dans l’eau. Après clarification, l’extrait est séparé par CLHP, puis les tétracyclines sont analysées par CL/discriminateur de masse et, de manière facultative, avec détection UV par un réseau de photodiodes (RPD).

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole ACC-018-V3.1, basée sur la filtration d’une solution aqueuse de miel dans une colonne de CLHP en phase inversée, tout phénol présent étant détecté par fluorescence. Les échantillons positifs sont confirmés au moyen d’une colonne de fonctionnalité différente dans des conditions semblables.

Méthode d’analyse d’un seul résidu, selon le protocole ACC-060-V1.2, basée sur la réaction des aldéhydes avec la 1,3-cyclohexanedione (CHD) en présence d’ions ammonium en excès pour former des dérivés fluorescents. Les dérivés préparés sont analysés par CLHP en phase inversée avec détection par fluorescence. Ces dérivés de CHD doivent être injectés dans le système de CLHP dans les 18 heures, période durant laquelle les dérivés sont suffisamment stables pour permettre le dosage.

Méthode d’analyse multi-résidus basée sur l’extraction et le dosage des dioxines chlorées, des dibenzofuranes chlorés et de trois polychlorobiphényles (PCB présentant une équivalence toxique) au seuil de la partie par billion en fonction de la teneur de l’échantillon en matières grasses. Le laboratoire devra analyser un échantillon de référence avec chaque ensemble d’échantillons analysés et il devra démontrer qu’il atteint un pourcentage de récupération des congénères et une limite de détection prédéterminés. Les résultats sont signalés en parties par billion d’équivalents toxiques (sur la base des lipides). On doit signaler les équivalents toxiques de chacun des congénères et leur somme. Un rapport normalisé est disponible en formats électronique et papier.

Méthode d’analyse multi-résidus capable de mesurer les concentrations naturelles des polychlorobiphényles (PCB). Il faut signaler la concentration de chacun des congénères et leur somme. Un échantillon de référence, habituellement du beurre, est analysé et ses résultats sont signalés avec chaque ensemble d’échantillons afin de calculer le pourcentage de récupération et la sensibilité de la méthode.