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Phil Williams
Commission canadienne des grains
Laboratoire de recherches sur les grains
Erreurs dans les analyses de teneur en protéines et leurs conséquences

Si les agriculteurs cultivent du blé et de l'orge, c'est parce qu'ils en tirent un profit. Or, les protéines jouent un rôle déterminant dans l'équation. Les primes que commandent la teneur en protéines représentent un surcroît de recettes dont les producteurs de blé se passeraient difficilement. Dans cette optique, la conduite d'analyses de teneur en protéines exactes et fiables est plus importante que le classement du grain. Un écart de 1 % dans la teneur en protéines (p. ex., de 12 à 13 %) peut représenter beaucoup plus d'argent que le changement du grade (p. ex., de CWRS no 2 à CWRS no 1. Cet article vise à jeter de la lumière sur certains faits relatifs à l'analyse de la teneur en protéines.
Introduction
Depuis le 1er août, date d'entrée en vigueur de la campagne agricole 1999-2000, les agriculteurs et les compagnies céréalières qui livrent du blé roux de printemps de l'Ouest canadien (CWRS) dans les deux grades supérieurs touchent des primes en fonction de la teneur en protéines selon un barème précis au 10e de point de pourcentage. Ce barème remplace l'échelle utilisée depuis l'origine, qui prévoyait le fractionnement des primes aux protéines au demi-point de pourcentage (0,5 %).

Ce changement améliorera les chances, dans le cas des agriculteurs en particulier, de toucher des primes aux protéines. L'ancien système, basé sur le demi-point de pourcentage, causait beaucoup de déception lorsque les producteurs découvraient que la teneur en protéines de leur blé atteignait 13,4 %, ou encore 12,9 %, car cela signifiait que la prime supérieure leur échappait.

Seule ombre au tableau, le nouveau système a réanimé le débat sur la précision des analyses de teneur en protéines. Pratiquement tout le blé CWRS de l'Ouest canadien est analysé selon la méthode du proche infrarouge (NIR), soit aux silos de collecte, soit aux silos terminaux à Vancouver ou à Thunder Bay. La méthode de référence utilisée à la Commission canadienne des grains (CCG) pour calibrer et contrôler les instruments est la méthode Dumas, ou analyse par combustion. L'échantillon est consumé avec de l'oxygène, et l'azote contenu dans les protéines est mesuré directement.

Fait no 1. Il n'existe aucune analyse de teneur en protéines qui soit absolument exempte d'erreur.
La méthode Dumas a remplacé la méthode Kjeldahl, en partie parce qu'elle n'utilise pas de produits chimiques, mais surtout parce qu'elle est plus précise. Le facteur d'erreur est déterminé par une série d'analyses menées sur un échantillon très bien mélangé et composé de sous-échantillons du grain à l'étude, du blé CWRS dans le cas qui nous intéresse. L'analyse selon la méthode Dumas produit une erreur de 0,09 %, alors que la méthode Kjeldahl produisait une erreur de 0,14%. Un article précédemment affiché sur ce site Web décrivait l'analyse selon la méthode Dumas et citait une douzaine de sources d'erreur.

Le tableau 1 fournit des résultats typiques de l'analyse d'un échantillon de blé et dévoile différents degrés d'erreur. Cette série de données avait été compilée de manière à fournir une teneur protéique moyenne de 13,6 % (base d'humidité de 13,5 %), soit la moyenne à long terme de la teneur protéique du blé CWRS cultivé dans l'Ouest canadien. À remarquer qu'avec un taux d'erreur de 0,30 %, la plage de la teneur en protéines de 12 échantillons dépasse 1,0 %. Ces plages dans les résultats individuels sont caractéristiques de l'écart obtenu et des taux d'erreur présentés.

Tableau 1. Résultats typiques de l'analyse de la teneur protéique, en fonction de diverses marges d'erreur

Moyenne 13,59 13,56 13,57 13,62 13,64 13,58
Erreur 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
Haut 13,5 13,5 13,7 13,8 13,9 14,1
Bas 13,3 13,2 13,1 13,2 13,1 13,0

Les apparences peuvent être trompeuses. Malheureusement, on n'échappe pas aux lois mathématiques! Ainsi, mathématiquement, seulement 67 % environ des résultats de toutes les analyses d'un même échantillon se situent à l'intérieur des limites haute et basse par rapport à la moyenne. Dans cet exemple composé de 100 analyses du même échantillon, une erreur de 0,15 ferait que 67 % des résultats tomberaient entre 13,6 + 0,15 (13,75) et 13,6 - 0,15 (13,45), ce qui correspond à une fourchette de 13,8 à 13,4 %, après arrondissement des chiffres.

Cela signifie aussi que le reste des résultats, soit 33 %, se situeraient à l'extérieur de cette fourchette. En doublant le facteur d'erreur, on retrouverait 95 % des résultats à l'intérieur de la fourchette; en triplant le facteur d'erreur par rapport à la moyenne (3 X), on retrouverait 98 % des résultats à l'intérieur de la fourchette. Le tableau 2 fournit les plages de résultats que l'analyse du même échantillon répétée 100 fois pourrait produire, en reprenant les cinq marges d'erreur du tableau 1.

Tableau 2. Plages des résultats d'analyse selon diverses marges d'erreur 

Facteur d'erreur 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
Teneur protéique moyenne = 13,6 %
Erreur X 1 Haut 13,65 13,7 13,75 13,8 13,85 13,9
67 % des Bas 13,55 13,5 13,45 13,4 13,35 13,3
résultats +/- 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30
Plage 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,60
$ par tonne 0,66 1,43 1,98 2,64 3,30 3,94
Erreur X 2 Haut 13,7 13,8 13,9 14,0 14,1 14,2
95 % des Bas 13,5 13,4 13,3 13,2 13,1 13,0
résultats +/- 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60
Plage 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Valeur en $ la tonne 1,32 2,64 3,97 5,29 6,61 7,88
Erreur X 3 Haut 13,75 13,9 14,05 14,2 14,35 14,5
98 % des Bas 13,45 13,3 13,15 13,0 12,85 12,7
résultats +/- 0,15 0,30 0,45 0,60 0,75 0,90
Plage 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8
Valeur en $ la tonne 1,98 3,97 5,95 7,94 9,92 11,89

Les données en « dollars la tonne » sont basées sur une plage arbitraire de 42 $ environ de 11,9 à 15,0 % de protéines, et quantifient la différence positive ou négative par rapport au « véritable » résultat. On peut s'attendre à ce que ces données varient considérablement, selon la quantité de protéines disponible; à titre d'exemple, les primes augmentent au cours des années de pénurie liée à la faible teneur en protéines, et vice versa. L'écart de valeur entre les grades CWRS no 1 et no 2 ne représente habituellement pas plus de 3 à 4 $ la tonne.

Ces résultats sont représentatifs de la « situation réelle », à savoir qu'ils illustrent ce qu'on obtiendrait inévitablement en analysant un échantillon de blé 100 fois avec ces taux d'erreur. Les deux autres séries de résultats (100-98) varieraient encore plus par rapport à la moyenne. Malheureusement, les mathématiques répondent à des lois irréfutables, de sorte que si deux résultats varient de plus de 0,75 en plus ou en moins par rapport à la moyenne dans les 100 premières analyses, on obtiendra 4 résultats de cet ordre dans les 100 prochaines analyses, et ainsi de suite.

Fait no 2. Un écart positif ou négatif par rapport au « véritable » résultat signifie que le client peut y 
gagner, aussi bien qu'y perdre, à chaque analyse.
Quelle est la marge d'erreur des analyses de teneur protéique dans l'Ouest canadien?

Depuis 1981, le Laboratoire de recherches sur les grains (LRG) de la CCG fournit aux compagnies céréalières de l'Ouest canadien un service gratuit de vérification d'échantillons pour les classes de blé CWRS et CWAD. Le but de ce service est d'aider les utilisateurs des instruments de proche infrarouge au sein de ces compagnies à déterminer le degré de précision et de fiabilité de leur matériel par rapport à la méthode de référence. Pour ce faire, le personnel du LRG mélange à volonté des échantillons d'environ 10 kg de blé CWRS et CWAD. Ils prélèvent ensuite des sous-échantillons pour les moudre à l'aide d'un moulin Udy Cyclone, les malaxer et les analyser pour en déterminer la teneur en protéines et en eau (méthode Dumas et méthode de séchage au four à 130o C, respectivement). Les résultats sont basés sur une teneur en eau constante de 13,5 %. L'échantillon brut est fractionné en sous-échantillons de 300 g qui sont envoyés aux bureaux centraux des compagnies céréalières de l'Ouest canadien. Le LRG envoie, sur demande, des échantillons supplémentaires aux compagnies. Ce service existe depuis près de 20 ans.

L'échantillon est accompagné d'un rapport présentant les résultats d'analyse relatifs à l'échantillon du mois précédent. La teneur en protéines est inscrite sur l'enveloppe contenant l'échantillon, à titre de guide pour l'opérateur. Les compagnies parviennent à reconnaître leurs échantillons grâce au code attribué à chacune d'elles. Le LRG reçoit plus de 300 séries de résultats chaque mois. La plupart des compagnies enregistrent un taux d'erreur moyen de 0,150 %. Au cours d'un mois typique, la fourchette d'erreur atteint 0,52 %, bien qu'elle puisse varier entre 0,3 et 0,8 %. Il est tenu pour acquis que l'analyse est confiée aux opérateurs les plus expérimentés au sein de chaque compagnie. Le taux d'erreur de la méthode Dumas, qui est la méthode de référence du LRG en ce qui concerne l'analyse de la teneur en protéines, atteint 0,1 % (0,09 % pour être exact). La procédure fait l'objet d'une surveillance des plus rigoureuses.

Fait no 3. Le prélèvement et la préparation de l'échantillon sont les plus importantes sources d'erreur.
C'est un fait indéniable, peu importe la méthode d'analyse utilisée.

L'échantillonnage proprement dit est à l'origine d'un tiers de la somme des erreurs produites dans l'analyse des protéines. L'échantillon doit être représentatif du grain livré. À cette fin, on recommande de prélever une poignée de grain à quelques minutes d'intervalle pendant toute la durée du déchargement de la camionnée de grain. Le grain est recueilli dans un seau puis mélangé abondamment, une fois que le déchargement est terminé. L'échantillon destiné à servir de référence pour l'analyse est disposé dans un sac. Pendant la moisson, cette méthode n'est pas très pratique, car les camions sont souvent chargés directement le long des moissonneuses-batteuses en mouvement. Dans ce cas, on peut prélever le grain à même la charge en insérant une sonde en six points sur toute la profondeur de la benne. Ces six sous-échantillons doivent être mélangés à volonté, comme dans la méthode précédente.

Une fois au silo, le personnel devrait prélever des échantillons pendant la durée entière de déchargement du camion. Un bon échantillonnage consiste à prélever une poignée de grain toutes les 30 secondes et à la disposer dans un seau ou à insérer une sonde dans la benne de camion, comme précédemment. Il faut mélanger parfaitement l'échantillon avant de procéder à l'analyse. Le nettoyage de l'échantillon ne suffit pas nécessairement, et il faut en plus veiller à bien mélanger le grain après l'avoir nettoyé.

Fait no 4. La précision importe plus que l'exactitude.
L'exactitude désigne la proximité du résultat (dans notre cas, le résultat de référence) par rapport à la valeur réelle. La précision désigne la mesure dans laquelle on parvient à obtenir le même résultat en effectuant plusieurs analyses du même échantillon.

On peut changer le degré d'exactitude sur la plupart des instruments à proche infrarouge en modifiant la coordonnée de l'équation de calibrage. Ainsi, on peut faire en sorte que l'instrument donne une lecture exacte du résultat de référence, ou inférieure, ou supérieure à cette valeur.

La précision est fonction de la performance de l'instrument et ne peut être modifiée comme dans le cas de l'exactitude. La précision varie en fonction de l'instrument lui-même, y compris de son calibrage, et de l'utilisateur. L'instrument est calibré une seule fois pour produire des résultats exacts, tandis que la précision influence la performance de l'instrument à chaque utilisation. La précision fournit une mesure de la capacité de l'instrument à produire le même résultat coup après coup à partir du même échantillon.

L'exactitude et la précision devraient être vérifiées quotidiennement, la première en comparant les résultats avec ceux des données de référence certifiées, et la deuxième en déterminant la variabilité de l’instrument à analyser les mêmes échantillons sur une période minimale d'au moins quelques jours. Le service de vérification mensuelle offert par la CCG/LRG permet aux opérateurs de faire ces deux vérifications. La moyenne des analyses donne une idée de l'exactitude des instruments, et la variabilité d'un jour à l'autre fournit une idée de la précision. Les résultats de ces deux vérifications sont envoyées mensuellement aux compagnies céréalières.

Fait no 5. La mouture est une importante source d'erreur.
Les vieux instruments de mesure NIR nécessitent que l'échantillon de grain soit moulu. La mouture est ensuite disposée dans une cellule d'analyse pour la lecture des résultats. Le passage du grain au moulin et le chargement de la cellule sont deux importantes sources d'erreur. Le tableau 3 montre dans quelle mesure la mouture de l'échantillon contribue au facteur d'erreur dans l'analyse de référence. Des analyses individuelles menées sur différents échantillons de mouture ont produit des erreurs beaucoup plus importantes que des analyses répétées sur le même échantillon. Le tableau montre également l'influence de la mouture et du chargement des cellules sur les analyses NIR effectuées avec des instruments tels que le Technicon (maintenant Bran+Luebbe) InfraAlyzer, le DICKEY-john InstaLab et le Perten Inframatic. Autant la mouture que le chargement des cellules produisent des erreurs notables. L'erreur de précision du chargement unique de la cellule est attribuable à l'instrument proprement dit, pas à l'opérateur. Cette source d'erreur est beaucoup moins importante que les deux autres, qui sont liées à l'opérateur.

Tableau 3. Influence de la mouture et du chargement des cellules sur la précision des analyses de référence et des analyses au proche infrarouge.

Chargement de la cellule

Référence

NIR

Protéines Eau Protéines Eau
Précision mouture fraîche (erreur) 0,18 0,27 0,27 0,37
Précision mouture unique* 0,10 0,07 0,14 0,12
Précision chargement unique - - 0,06 0,05
* Échantillon moulu analysé à nouveau
** Échantillon moulu analysé à nouveau sans rechargement de cellule (NIR seulement)

L'erreur était beaucoup plus faible (précision accrue) lorsque l'instrument NIR a été utilisé pour analyser l'échantillon sans nouvelle mouture ou sans nouveau chargement, ce qui confirme que l'instrument est extrêmement précis, et que la plupart de l'erreur est attribuable à l'opérateur. Les instruments d'analyse de grains entiers, tels que le Tecator InfraTec et le modèle 9100 Perten, éliminent les erreurs liées tant à la mouture qu'au chargement de la cellule et sont recommandés en raison de la qualité de leurs résultats.

Fait no 6. Les matières étrangères sont une source significative d'erreur dans les instruments NIR d'analyse de grains entiers.
Les matières étrangères telles que les petites graines (mauvaises herbes ou canola) ainsi que les paillettes et les brins de paille gênent le passage de la lumière au travers de l'échantillon et augmentent la variabilité des résultats d'analyse du blé. L'analyse NIR de la teneur en protéines devrait donc être effectuée sur un échantillon qui a été nettoyé et mélangé à nouveau.
Quelle est la signification réelle de tout cela?
1. Aucune analyse de la teneur en protéines n'est entièrement exempte d'erreurs, et les erreurs sont donc inéluctables. Il est dans l'intérêt général de les limiter autant que possible.
2. Compte tenu de ce qui précède, si l'agriculteur présente un échantillon à deux silos ou plus, il est très probable que les résultats ne seront pas exactement identiques.
3. Les erreurs surviennent autant vers le haut que vers le bas. Ainsi, l'analyse d'échantillon pour un agriculteur ou un directeur de silo (au silo de collecte), peut produire une erreur aussi bien à la hausse qu'à la baisse.
4. Les erreurs ont des répercussions financières, dans un sens comme dans l'autre; ainsi, comme les paiements sont basés sur le 10e de point de pourcentage, l'agriculteur a autant de chance d'y gagner légèrement que d'y perdre en cas d'erreur.
5. Il est possible de réduire les erreurs en prélevant et en nettoyant les échantillons avec soin (ne serait-ce que pour enlever la plupart des impuretés et des petites graines) et en prenant les précautions d'usage lors de l'analyse.
6. Compte tenu de l'enjeu financier de la teneur en protéines, les agriculteurs et les directeurs de silos devraient pouvoir en appeler des résultats d'analyse moyennant des frais minimaux, en envoyant leurs échantillons pour vérification au Centre de service de la CCG, de la même manière qu'ils envoient les échantillons « sous réserve de classement et de détermination des impuretés ». L'analyse est effectuée par un opérateur expérimenté qui utilise un instrument NIR dont l'exactitude est régulièrement évaluée par les Services à l'industrie du bureau central à Winnipeg.

Étant donné que le taux d'erreur normal des analyses se situe autour de 0,2 %, les rajustements de paiement devraient être effectués uniquement lorsque les résultats de la CCG diffèrent de plus de 0,4 % par rapport au résultat original.

Que faire pour optimaliser l'analyse de la teneur en protéines dans les Prairies?
Trois catégories d'intervenants sont visées : les producteurs, les directeurs de silos et leurs compagnies, et la CCG.
1. Les agriculteurs peuvent améliorer la situation en prenant les précautions suivantes :

a.

au moment du chargement de leur camion, prélever des échantillons aussi représentatifs que possible du blé qu'ils prévoient de livrer. Ils pourraient aussi prendre des échantillons dans les cellules, en prélevant une poignée de grain à intervalle régulier pendant leur remplissage. Tous les échantillons devraient être abondamment malaxés à la main avant l'analyse;

b.

entreposer les échantillons dans des sachets de plastique, préférablement doublés, afin de s'assurer que le taux d'humidité ne change pas entre le moment de l'échantillonnage et l'analyse;

c.

ranger le sachet contenant l'échantillon avec soin en attendant de l'apporter à l'analyse, en évitant les températures extrêmes. La température ambiante de la maison convient bien, mais il faut éviter, par exemple, de poser le sachet sur le plancher d'un camion, près de la bouche de chauffage.
2. Les directeurs de silo peuvent :

a.

prendre des échantillons aussi représentatifs que possible lors du déchargement des camions;

b.

nettoyer l'échantillon et le mélanger abondamment avant de procéder à l'analyse;

c.

vérifier quotidiennement leur instrument d'analyse NIR pour s'assurer qu'il produit des résultats fiables à partir d'un ou plusieurs échantillons de référence;

d.

s'assurer que les échantillons fournis par les producteurs ont une température voisine de la pièce avant de procéder à l'analyse.
3. Les bureaux centraux des compagnies céréalières peuvent :

a.

continuer de se prévaloir du service de vérification d'échantillons de la CCG/LRG;

b.

s'assurer que leurs instruments d'analyse de la teneur protéique produisent des résultats exacts et précis en se basant sur les résultats de référence des échantillons de la CCG/LRG;

c.

préparer leur propres échantillons étalons et les envoyer aux divers points de livraison pour que leurs directeurs de silo puissent s'y référer. Les compagnies céréalières devraient, selon leur importance, constituer un échantillon pouvant atteindre 200 kg et utiliser l'équipement approprié pour mélanger ce grain et en prélever avec soin des sous-échantillons;

d.

idéalement, constituer leur propre réseau de surveillance et de contrôle des instruments d'analyse entre le siège social et les silos de collecte. À défaut, la compagnie pourrait se procurer ces services à l'extérieur, sur une base contractuelle.
4. La CCG peut collaborer en prenant les mesures suivantes :

a.

veiller à maintenir un très haut degré d'exactitude dans leurs analyses de référence selon la méthode Dumas (analyse par combustion);

b.

continuer d'offrir le service de vérification d'échantillons; en raison des impératifs de recouvrement des coûts, la CCG pourrait devoir instituer un tarif modique, le 1er août 1999 ou à une date ultérieure, pour couvrir les frais de préparation de l'échantillon, d'envoi postal et d'analyse des données. Les compagnies céréalières recevraient une facture annuelle pour ces services.

c.

fournir des échantillons de résultats certifiés aux compagnies qui offrent un service de surveillance et de contrôle à leurs silos de collecte;

d.

certifier l'état de fonctionnement des instruments d'analyse de la teneur protéique du blé;

e.

mettre en oeuvre un système « sous réserve des résultats de teneur en protéines de l'inspecteur » comparable au système d'appel « sous réserve de classement et de détermination des impuretés », de manière que les échantillons pourront être analysés à nouveau par la CCG moyennant un tarif modique.
L'analyse précise de la teneur en protéines est du domaine du possible, mais il faudra encore attendre, peut-être un an ou plus, avant que toutes les mesures requises soient mises en oeuvre. À mesure de leur adoption, la fiabilité globale des analyses de la teneur en protéines s'améliorera dans les Prairies.
La teneur en protéines est un sujet de la plus haute importance que la CCG a toujours pris au sérieux. De nombreuses questions reviennent constamment, notamment les suivantes :

Question no 1. Pourquoi la teneur en protéines change-t-elle dans la cellule?
Question no 2. Pourquoi existe-t-il de si grandes variations dans les résultats d'analyse de la teneur en protéines concernant un même échantillon?
Question no 3. Pourquoi la CCG ne classe-t-elle pas le grain en fonction de la teneur en protéines?

Les réponses à ces questions et à d'autres feront l'objet d'un prochain article qui sera affiché à ce site Web.

Pour obtenir davantage d’information.
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Remerciements :
John Antoniszyn (Services à l'industrie, Winnipeg) pour les précieux entretiens qu'il a accordés à l'auteur, et Donna Welke (commissaire adjointe de la CCG pour la Saskatchewan) pour ses commentaires.
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Dernière mise à jour : le 6 octobre 2000

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